|
Röntgendiffractie is een veelzijdige, non-distructieve techniek voor het identificeren en kwantificeren van kristallijne bestanddelen. De monstervoorbereiding is bij deze techniek een cruciale stap op weg naar een optimaal resultaat.
X-ray Diffraction (XRD) analyse wordt uitgevoerd op intelligente computergestuurde röntgen apparatuur. Analisten beschikken over automatische programma's om XRD-metingen uit te voeren en de resultaten vast te leggen. Typische XRD toepassingen zijn de volledige karakterisering van poedervormige producten, zoals farmaceutische bestanddelen, mineralen en cement, de bepaling van textuur en restspanning in metalen voorwerpen, en onderzoek aan coatings en dunne lagen, zoals halfgeleiders.
Voor de interpretatie van diffractogrammen zijn speciale softwareprogramma's ontwikkeld. Deze vergelijken fingerprints met de referentiepatronen van ruim 200.000 kristallijne bestanddelen uit een internationale database. Daarnaast beschikken industriële laboratoria over hun huis bibliotheek voor de kwaliteitscontrole met daarin de fasenkarakteristieken van hun eigen grondstoffen en eindproducten. Zo is zelfs in de meest complexe mengsels te meten welke fasen aanwezig zijn en in welke concentraties deze voorkomen. Ook is te zien welk deel van het monster niet kristallijn is en uit amorfe bestanddelen bestaat.
De tekening laat een röntgenbuis zien die een monochromatische röntgenstraal op een monster onder een continu veranderende hoek. De röntchenstraling valt op de vlakken van een kristalrooster, waarna verstrooiing zal optreden. Buiging treedt volgens de wet van Bragg alleen op als onder een bepaalde hoek teruggekaatste stralen afkomstig van de verschillende roostervlakken een geheel aantal golflengtes van elkaar verschillen. Ook laat deze infographic illustratie zien dat de teruggekaatste stralen worden opgevangen door een detector. dit creëert een unieke diagram per kristalvorm. De divergentiespleten in deze tekening zorgen ervoor dat bij veranderende hoek steeds een zelfde monstervolume wordt aangestraald.
Chemische verbindingen kunnen op verschillende manieren uitkristalliseren, maar zijn op kristalniveau met nano chemische technieken niet of moeilijk van elkaar te onderscheiden. Gaat het bij silitiumdioxide om kwarts, cristobaliet of tridymiet siligeen? Dat zijn vragen waar de ertsindustrie antwoord op wil. Met XRD blijkt dit direct uit het diffractogram, omdat per fase reflecites op verschillende plaatsen en met verschillende intensiteiten optreden.
Onmisbaar is de XRD voor het meten van spanningen in metaalmonsters uit bijvoorbeeld hoogovens. Uit het difractogram is af te lezen of er verschillen optreden in de afstanden tussen de atomen in het metaalrooster. Zo ja, dan is dat een indicatie dat er op micro- of macroniveau zwakke plekken voorkomen. Weer een andere tak van sport is het XRD dunnelaag onderzoek. Hierbij straalt de röntgenbundel onder een bijna vlakke hoek de te analyseren film of coating aan. De straling legt hierdoor een lange weg af in de oppervlaktelaag en dringt niet of nauwelijks in het substraat door. Dit geeft informatie over de samenstelling van de toplaag, de laagdikte, de hechting aan het substraat of de samenstelling van het ondergelegen bulkmateriaal. Typische toepassingen zijn corrosieonderzoek en kwaliteitscontrole van halfgeleidermaterialen.
|